РАЗРАБОТКА И ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

DOI: https://doi.org/10.29296/25877313-2019-12-04
Номер журнала: 
12
Год издания: 
2019

В.А. Тютрина аспирант, кафедра фармацевтической и токсикологической химии, Иркутский государственный медицинский университет E-mail: ultr4vox@yandex.ru Н.В. Чмелевская к.фарм.н., зав. судебно-химическим отделением, Иркутское областное бюро судебно-медицинской экспертизы Е.А. Илларионова д.х.н., профессор, зав. кафедрой фармацевтической и токсикологической химии, Иркутский государственный медицинский университет

Цель исследования – разработка и валидация методик количественного определения фторсодержащих лекарственных препаратов в таблет-ках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Материал и методы. Объектами исследования являлись фармацевтическая субстанция и таблетки линезолида, эфавиренза и офлоксацина, отвечающие требованиям нормативных документов. Для разработки методики обнаружения и количественного определения линезолида, эфавиренза и офлоксацина в таблетках использовалия обращенно-фазовый вариант высокоэффективной жидкостной хроматографии в режиме градиентного элюирования, условия которого подобраны экспериментально. Опти-мальные хроматографические условия: размер колонки – 75×2 мм, полимерный сорбент – ProntoSil 120-5C AQ, подвижная фаза – элюент А: 0,2 M LiClO4 — 0,005 M HClO4 (рН 2,8), элюент Б: ацетонитрил, градиент: 3700 мкл от 5 до 70% элюент Б, скорость потока – 100 мкл/мин, температура колонки – 40 оС, объем пробы – 2 мкл, длина волны – 210 нм. Результаты. Найденные условия были применены для разработки методик коли-чественного содержания данных веществ в таблетках. Времена удерживания офлоксацина – 15,39 мин, линезолида – 16,12 мин и эфавиренза – 34,49 мин. Относительная ошибка количественного определения по разработанным методикам не превышает 1,22% для офлоксацина, 1,08% для линезолида и 1,39% для эфавиренза. Выводы. Разработаны и валидированы унифицированные методики количественного определения фтор-содержащих гетероциклических лекарственных средств – линезолида, эфавиренза и офлоксацина в таблетках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, которые позволяют получить достаточно надежные и воспроизводимые результаты для предполагаемой области применения и могут быть рекомендованы для фармацевтического, химико-токсикологического и судебно-химического анализа.

Ключевые слова: 
офлоксацин
линезолид
эфавиренз
высокоэффективная жидкостная хроматография
количественное определение

Список литературы: 
  1. Нормативный документ ФС 42-14653-00. Офлоксацин. М. 2000. 13 с.
  2. Нормативный документ ФС 42-12212-02. Офлоксацин, таблетки покрытые оболочкой 200 мг. М. 2002.19 с.
  3. Нормативный документ ФС 000704-120913. Линезолид. М. 2013. 17 с.
  4. Нормативный документ ФС 002276-111013. Линезолид, таблетки покрытые оболочкой 200 мг. М. 2013. 2 с.
  5. Нормативный документ ФС 000520-260313. Эфавиренз. М. 2013. 15 с.
  6. Amini M., Abdi Kh., Darabi M., Shafiee A. Deter-mination of Ofloxacin in Plasma by HPLC with UV Detection. Journal of Applied Sciences. 2005; 5(9):1655-1657. DOI: 10.3923/jas.2005.1655.1657.
  7. Cios A., Kus K., Szymura-Oleksiak J. Determination of Linezolid in Human Serum by Reversed-phase High-performance Liquid Chromatography with Ultraviolet and Diode Array Detec-tion. Acta poloniae pharmaceutica. 2013; 70(4): 631-641.
  8. Hamrapurkar P., Phale M., Shah N. Quantitative Estimation of Efavirenz by High Performance Thin Layer Chro-matography. Journal of Young Pharmacists. 2009; 1(4):369-373. DOI:10.4103/0975-1483.59328
  9. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. МЗ РФ. М. 2015. Т. 1. 1470 c.